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岛津GCMS-QP2010型气相/气质色谱仪标准操作规程

时间: 2011/06/27   作者: admin   点击:
分析测试中心大型仪器设备标准操作规程SOP
仪器名称、型号: GCMS-QP2010
 
生产厂家及编号:日本岛津,C700374300123
页码:1/3
第1版第1次修改
文件编号:
制定人:刘军鸽;陈淼芬
审核人:柳亦松
批准人:
制定日期:2011.4
审核日期:2011.4
批准生效日期:
制定部门:分析测试中心     存放地点:湖南农业大学生命科学楼三楼南310
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、开机顺序 确认每步操作完成后,再执行下一步):开氦气瓶 开GC电源 开MS电源 开计算机。
2、进入系统及检查系统配置:①双击GCMS REAL TIME ,连机(正常时,机器有鸣叫声)进入主菜单窗口;②击左侧system  configuration,设定系统配置,无误后退出。
3、启动真空泵:①击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕 击Advanced>>后,出现完整显示内容;Vent valve的灯呈绿色(即关闭)时,启动机械泵(Rotary Pum);低压真空度 <3+E002Pa时,击Auto startup启动真空控制;启动完成后,抽真空30min,可进行调谐。
4、调谐:①Tuning图标,进入调谐子目录 击Peak monitor view图标,在Monitor中选择Waterair Detector电压设为0.7KV(最低) m/z中依次输入182842 Factor中均输入适当的放大倍数;燃灯丝,若峰强m/z 18>m/z 28,即系统不漏气 观察高真空度,保证<2E-2 关灯丝;建立调谐文件名 击Start Auto Tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
5、方法编辑:①击主菜单Date Acquisition图标,进入方法编辑中;GC-2010的色谱条件: column oven temp ℃ (柱温) Injection Temp ℃(进样器温度) Injection mode (进样方式);GCMS-QP2010的质谱条件:Ion source temp(离子源温度):200℃ Interface Temp(接口温度):220Solvent Cut Time(溶剂切割时间):2 min。
6、样品测定:设置测定操作项目 按Standby待GC、MS均变绿色字体 进样 按start ,开始检测。
7、数据处理:返回主菜单 双击GCMS Postrun Analysis 图标,得总离子色谱图(Tic) 放大Tic并扣本底 搜索相似质谱图 Report中打印质谱图。
8、关机:日常关机  时实分析中,开关图标为daily shutdown时,表示为低温、低流量(按照设定值执行),但真空系统工作正常;完全关机  时实分析中,开关图标Vacuum control 时,表示完全关机。 按Auto shutdown,仪器自动降温,当离子源温度均降到<100℃时,仪器自动停泵;关GC仪和MS仪  关氦气瓶气阀总阀(不要动调压阀) 关GCMS REAL TIME软件 关计算机 关总电源。
 
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