湖南农业大学分析测试中心-文件下载

时间: 2011/06/23 作者: admin 点击: 次

分析测试中心大型仪器设备标准操作规程SOP
仪器名称、型号： GC-2010 Plus 生产厂家及编号：日本岛津，C11314712505		页码：1/3
		第1版第1次修改
		文件编号：
制定人：刘军鸽；陈淼芬	审核人：柳亦松	批准人：
制定日期：2011.4	审核日期：2011.4	批准生效日期：
制定部门：分析测试中心存放地点：湖南农业大学生命科学楼三楼南310

一、测定操作前准备

1、钢瓶及气源：检漏钢瓶及减压阀钢瓶总压<2.0Mpa时，换新瓶。

2、电源：电压不稳，需配制稳压电源，同时接地良好。

3、进样口：①进样漏气时换进样垫；②定期清洗进样口内玻璃衬管；③不用的进样口和检测器要堵好。

4、色谱柱安装：①毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。②两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

5、色谱柱老化：①接进样口，不接检测器；②最好用程序升温老化，老化最高温度≥平时使用温度+20℃，但＜最高使用柱温；③老化时间≥1.5 h；④载气流速应与测定样品时保持一致。

6、注意事项：①H₂ 危险，要经常检漏，不用时随时关闭；②柱子老化后再接检测器，以免喷嘴堵塞和污染FID；③不使用的检测器、进样口应处于OFF状态。

二、使用FID进行测定

1、开机：开气源，载气（N₂/He）：0.7Mpa，H₂：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。开 GC仪开计算机击Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。

2、设定仪器部件：击System Configuration，设定自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制返回，击SET确认。

3、设定仪器参数：柱温（或程序升温）、进样口温度、柱流量及分流比、检测器温度、Ｈ₂和Air流量。（通常Ｈ₂：47ml/min、Air：400ml/min）。

4、设定方法文件名：①击File菜单，从Save Method File As输入方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）；②如沿用上次关机前的配制，直接在３步的窗口下用击File ，从Open Method File 打开，即可。

5、开参数系统：击Download Parameters ，再击System On。

6、开FID： FID温度升到160℃以上时，点火，击Flame On。

7、斜率检测：仪器稳定后，击Slope Test 击OK即可。

8、数据采集：数据采集窗口中出现Ready(Standby)后进样击GC Start，即可。

9、自动进样器使用：①击Batch Processing进行以下批处理编写：样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件；②击Start键，即可自动运行。

10、关机：① 击System Off，柱温＜50℃，检测器温度＜100℃后，②关Real Time Analysis软件关计算机；③关气源：载气（N₂/He）、H₂、Air 关GC电源开关。

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